
冷凍干燥是利用升華的原理進(jìn)行干燥的一種技術(shù)有望,是將被干燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié)進一步推進,然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境下,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過(guò)程標準。
制藥冷凍干燥機(jī)的凍干工藝主要包括以下幾個(gè)階段技術創新,合理而有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
一重要作用、制品的凍結(jié)
溶液速凍時(shí)(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見(jiàn)的大小;相反慢凍時(shí)(1℃/分)習慣,形成的結(jié)晶肉眼可見(jiàn)充足。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率的積極性,細(xì)晶在升華后留下的間隙較小綠色化發展,使下層升華受阻至關重要,速成凍的成品粒子細(xì)膩,外觀均勻用上了,比表面積大提升行動,多孔結(jié)構(gòu)好,溶解速度快關註,便成品的引濕性相對(duì)也要強(qiáng)些研究進展。
藥品在制藥冷凍干燥機(jī)中預(yù)凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時(shí)降溫,;另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右連日來,再將制品放入快速融入,前者相當(dāng)于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間系統,因而常被采用增強,以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點(diǎn)是制品入箱時(shí)交流等,空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上更加廣闊,而在升華初期,若板升溫較快提高,由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負(fù)荷方便。此現(xiàn)象在夏季尤為顯著。制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)各領域。經(jīng)驗(yàn)證明應用領域,過(guò)冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達(dá)到共晶點(diǎn)。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶進行培訓,為了克服過(guò)冷現(xiàn)象發展機遇,制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點(diǎn)以下一個(gè)范圍,并需保持一段時(shí)間物聯與互聯,以待制品*凍結(jié)穩定。
二、升華的條件與速度
冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時(shí)即可開(kāi)始升華供給,比制品溫度更低的凝結(jié)器對(duì)水水蒸氣的抽吸與捕獲作用優勢與挑戰,則是維護(hù)升華所必需的條件。
氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱(chēng)為平均自由程解決方案,它與壓力成反比趨勢。在常壓下,其值很小上高質量,升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面一站式服務,因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.3Pa以下深入交流,平均自由程增大105倍引領作用,使升華速度顯著加快加強宣傳,飛離出來(lái)的水分子很少改變自己的方面,從而形成了定向的蒸汽流用的舒心。
冰的升華熱約為2822J/克技術發展,如果升華過(guò)程不供給熱量,那末制品只有降低內(nèi)能來(lái)補(bǔ)償升華熱集成,直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后重要手段,升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來(lái)的溫度差技術的開發,必須對(duì)制品提供足夠的熱量研究與應用。
三、升華過(guò)程
在升溫的*階段(大量升華階段)更高效,制品溫度要低于其共晶點(diǎn)一個(gè)范圍全面協議。因此擱板溫要加以控制,若制品已經(jīng)部分干燥具體而言,但溫度卻超過(guò)了其共晶點(diǎn)工具,此時(shí)將發(fā)生制品融化現(xiàn)象,而此時(shí)融化的液體喜愛,對(duì)冰飽和重要的角色,對(duì)溶質(zhì)卻未飽和,因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進(jìn)去向好態勢,zui后濃縮成一薄僵塊平臺建設,外觀極為不良,溶解速度很差註入了新的力量,若制品的融化發(fā)生在大量升華后期重要的作用,則由于融化的液體數(shù)量較少,因而被干燥的孔性固體所吸收去創新,造成凍干后塊狀物有所缺損足夠的實力,加水溶解時(shí)仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢。
在大量升華過(guò)程結構,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊更適合,但由于板溫、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變溝通協調,因而升華吸熱比較穩(wěn)定要素配置改革,制品溫度相對(duì)恒定。隨著制品自上而下層層干燥帶動擴大,冰層升華的阻力逐漸增大核心技術體系。制品溫度相應(yīng)也會(huì)小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在持續發展。此時(shí)90%以上的水分已除去必然趨勢。大量升華的過(guò)程至此已基本結(jié)束,為了確保整箱制品大量升華完畢擴大,板溫仍需保持一個(gè)階段后再進(jìn)行第二階段的升溫多樣性。剩余百分之幾的水分稱(chēng)殘余水分,它與自由狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同新格局,殘余水分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水明顯,諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶、蛋白質(zhì)通過(guò)氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細(xì)管中吸附水等顯示。
由于殘余水分受到某種引力的束縛創新為先,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,因而干燥速度明顯下降科普活動。雖然提高制品溫度促進(jìn)殘余水分的氣化創新延展,但若超過(guò)某極限溫度,生物活性也可能急劇下降長期間。保證制品安全的zui高干燥溫度要由實(shí)驗(yàn)來(lái)確定基本情況。通常我們?cè)诘诙A段將板溫+30℃左右,并保持恒定高端化。在這一階段初期力量,由于板溫升高,殘余水分少又不易氣化不負眾望,因此制品溫度上升較快高效流通。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏,熱傳導(dǎo)變得更為緩慢精準調控,需要耐心等待相當(dāng)長(zhǎng)的一段時(shí)間功能,實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明,殘余水分干燥的時(shí)間與大量升華的時(shí)間幾乎相等有時(shí)甚至還會(huì)超過(guò)機遇與挑戰。
四廣泛關註、凍干曲線(xiàn)
將擱板溫度與制品溫度隨時(shí)間的變化記錄下來(lái),即可得到凍干曲線(xiàn)集成技術。比較典型的凍干曲線(xiàn)系將擱板升溫分為兩個(gè)階段就能壓製,在大量升華時(shí)擱板溫度保持較低,根據(jù)實(shí)際情況適應能力,一般可控制在-10至+10之間更優美。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高,此法適用于其熔點(diǎn)較低的制品防控。若對(duì)制品的性能尚不清楚成效與經驗,機(jī)器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時(shí),用此法也比較穩(wěn)妥堅實基礎。
如果制品共晶點(diǎn)較高稍有不慎,系統(tǒng)的真空度也能保持良好重要作用,凝結(jié)器的制冷能力充裕,則也可采用一定的升溫速度最為顯著,將擱板溫度升高至允許的zui高溫度尤為突出,直至凍干結(jié)束,但也需保證制品在大量升華時(shí)的溫度不得超過(guò)共晶點(diǎn)環境。
了解制藥冷凍干燥機(jī)的凍干工藝空間載體,可以幫助我們獲得高質(zhì)量的制品,同時(shí)有效縮短凍干周期相對簡便,降低成本重要組成部分。